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旋轉蒸發器在已二酸母液濃縮過程中的應用

在雙氧水氧化環已烯生產已   二酸的工程放大過程中,由于反   應體系物料量的增加,試驗過程   中產生的母液量較大(約 1200 升 /   次)。而催化劑又是液相的,為使   催化劑循環能順利進行,也便于   回收母液中已二酸晶體,原蒸發   方案是在搪玻璃反應釜內進行減   壓蒸發。但由于搪玻璃釜導熱系 數差,同時搪玻璃反應釜的機械   密封達不到設計要求的真空度,   蒸發速度很慢,效率太差。同時檢 測結果也發現,長時間的蒸煮對     催化劑的活性破壞很大,影響催   化劑的再次使用效果。經多方考     察后決定采用西安某公司生產的     R5003 型旋轉蒸發器。         1   旋轉蒸發器的原理         在真空條件下,恒溫加熱,使 旋轉瓶恒速旋轉,物料在瓶壁形         成大面積薄膜,高效蒸發。溶媒蒸         氣經高效玻璃冷凝器冷卻,回收         于收集瓶中,此過程大大提高了         蒸發效率,特別適用于在高溫條         件下容易分解變性的物料濃縮提         純。                         2 旋轉蒸發器的選擇                   (1)由于母液中有稀硫酸和雙     氧水存在,使得很多材質不適合。   該型旋轉蒸發器和物料接觸的部   件全部采用耐高溫硼硅玻璃和聚           四氟塑料,使材質能滿足工藝要           求。             (2)蒸發過程中需加熱,要求             蒸發器有一定的導熱性。           (3) 在雙氧水存在的情況下,     母液蒸發溫度不能太高,否則會         破壞催化劑的活性,影響催化劑       的再次使用效果甚**使用壽命。   但是蒸發溫度低時,需較高的真   空才能達到工藝條件,故要求蒸   發器有一定的耐外壓能力。   (4) 蒸發量要適中。如蒸發量   過大時會在旋轉瓶底部析出晶體,   給下一步分離工作帶來困難。同   時因為試驗物料量較小,影響因   素多,為提高試驗的準確性,因此 采用這種旋轉蒸發器。           3   旋轉蒸發器的特點           (1 )采用*際上先進的 EL 氣     密系統(氣密軸承),能保持高真     空度,且氣液分離,無回流。經筆     者測試,關閉真空泵的相關閥門     后,真空度從 0 . 0 9 5 M P a 降到 0 .   085MPa 需 30 分鐘。   (2 )采用主副高效雙冷凝器,   物料回收率高。   (3) 旋轉瓶用螺母連接,便于   裝卸。 (4) R5003 型收集瓶下口有放     液閥,回收溶媒或冷凝水十分快
  捷。
(5) 通過真空系統,可連續進 氣的可能性,經與廠家協調,改為 (2)做好聯接面的密封。對經
   
料,省時省力,不影響生產也不會 旋轉瓶頂部加放料,操作很方便。 常活動的瓶口(磨砂口)要涂適量
污染物料。   凡士林。如長期不用應將密封面
   
(6) 真空系統裝真空表,對低 5.2 水浴鍋蓋的添加 的凡士林擦去,在中間夾層濾紙
沸點物料可調節**佳工作真空度。 該配置可減少熱量損失。2 升 以防用時結垢打不開。
   
(7) 水浴鍋電子恒溫控制,并 以下的旋轉蒸發器都有旋轉瓶蓋, (3)冷卻水管、真空管要固定。
可上下升降。 但這種 5 0 升的旋轉蒸發器卻沒有 因為玻璃易碎,特別是冷卻水玻
   
3.8 機械結構大量采用不銹鋼 此配置。廠家應當對此加以改進。  璃嘴不能受外力強拉。
和鋁合金件,運行穩定。與物料接   (4)勤向水(油)浴鍋內加水
   
觸的部件全部采用耐高溫硼硅玻 5.3 測溫裝置的增添 (油)。以瓶內物料與外部液面持
璃和聚四氟塑料,使材質能滿足 測溫裝置太少,僅有一個水 平為準或水浴鍋液面比瓶內液面
   
多種工藝要求。 浴鍋測溫點。無法測量到旋轉瓶 高 1-2cm 為準,這樣既利于水溫的
  內的物料溫度和抽出蒸汽溫度。 穩定,也能保持較高的蒸發效率,
   
4   使用情況 使得對旋轉瓶的調節只能憑經驗 同時還能使旋轉機構受力較小,
  進行調節,建議有關廠家生產時 對減小旋轉系統的扭矩,提高設
   
4.1 使用方便 能設計安裝溫度計,使得今后應 備運行的穩定性意義很大。
該系統加料和放料操作簡單。 用更加方便。 (5)用水作導熱介質時,盡可
 
    能采用脫鹽水,這樣可有效防止
4.2 蒸發速度較快 5.4 真空度對蒸發速度影響很大 加熱管結垢。并在試驗結束后放
 
只是在夏季由于氣溫高,真 通過多次試驗,發現提高真 出水浴鍋內的水,以免污染或凍
空度提不起來(沒有配低溫冷卻 空度可明顯加快蒸發速度。由于 壞設備。
 
設備),夏季將真空度控制在 蒸發過程中不凝氣體產量很少, (6) 真空度降低時,除檢查密
0 . 09MPa,水浴鍋溫度 75℃,蒸水 而該系統的密封又好,所以不需 封系統外還要檢查水環式真空泵
 
量可達 13-15 升 /2 小時。冬季氣溫 要抽氣量太大的真空泵,只需要 的水溫是否升高。如果循環水溫
較低,真空度可達 0.094MPa,水浴 有較高真空度的真空泵,同時須 偏高的話,真空度是提不上來的,
 
鍋溫度75℃,蒸水量可達17-18升/ 保證冷卻水量,有條件時盡量用 這時需要換水。
2 小時。 低溫冷卻水,以達到節水、高效和 (7) 由于旋轉瓶的壁厚為 5mm
 
  提高溶媒回收效果。 左右,加之玻璃的導熱性較差。曾
4.3 該系統運行平穩,振動小,燥   做過測試:如水浴鍋溫度為 75℃,
音低。 6   注意事項及保養 瓶內物料實際溫度為 45-46℃,可
    知瓶內外溫度差竟達 30℃。這就要
4.4 該系統能長期運行 (1)搬運蒸發器時,要取下玻 求操作時應根據實際情況來設定
在處理剩余母液過程中,曾連 璃設備。拆除要按順序進行,要從 水浴鍋的運行溫度。
續運轉 65 天,工作狀態仍然很好。 上到下,從外及里。安裝時則相反。  
 
5 存在問題及改進
 
 
5.1 旋轉瓶的選擇**初是在旋轉瓶的側面放料,
 
由于旋轉瓶工作時易灑水且存在漏
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